GB/T 27025—2019《检测和校准实验室能力的通用要求》第7.2.1.5条规定“实验室在引入方法前，应验证能够正确地运用该方法，以确保实现所需的方法性能。”该条款中的“方法”是标准方法，即经过充分试验，证明具有与其用途相称的精密度与准确度，并由相关标准化组织或公认权威机构颁布的方法。对于校准实验室来说，标准方法主要包括国家计量检定规程、国家计量技术规范、行业或地方计量检定规程、行业或地方计量技术规范等。

一、方法验证的目的及程序

方法验证的目的是确定实验室是否能够正确运用特定检测或校准方法。基于这一目的，方法验证应对与正确运用该方法相关的资源和能力进行核查和评价。对资源的核查需对照检测或校准方法中的规定，评价其符合性；对能力的核查和评价需按照实验室对检测或校准人员的任职资格、培训、授权等管理要求进行，必要时需进行内部或外部比对。

与检测或校准方法的正确运用有关的资源通常包含人员、设施和环境、设备（含测量设备、辅助设备、工具、消耗品）、工作条件等，涉及现场检测或校准的，还应包含设备的包装、运输等相关资源，使用专门的设备时，应予说明。

从逻辑上来说，方法验证应先识别并列出方法以及相关文件对人员、设备、设施和环境等的要求，然后对照要求列出实验室的实际情况，再作出评价。当实验室的实际情况与要求不匹配或不符合时，评价结论为不符合，或按方法的偏离执行相关程序。

二、实验室认可中方法验证的常见问题

在实验室认可申请资料的审查和评审中，方法验证记录常见的问题有以下几方面：

检测或校准人员仅给出评价结论，未列出具体人员姓名及培训和授权情况；

设施和环境条件未符合方法要求，未说明实施该检测或校准的具体场所（如房间号），仅列出监测结果和评价结论；

方法验证记录中实验室实际配备的设备与方法中规定的设备存在不同（设备名称、型号规格或计量性能等），但评价结论为符合，未给出任何解释说明；

配套文件的核查仅给出评价结论或简单列出文件名称，未给出文件编号等可查可控的信息；

未评价是否适宜离开固定场所开展检测或校准；

最终验证结论为验证通过或类似结论，但实际上实验室具备的检测或校准能力并不能覆盖方法适用的全部检测或校准对象，验证结论未说明实际能力范围或限制范围。

方法验证主要是由一名或多名检测或校准人员实施的，通常由检测或校准人员识别并在方法验证记录中列出相关要求，核查并对照列出实验室的实际情况，评价给出验证结论意见，提交审核和批准。既然在流程上设置了后续审核和批准，那么验证记录内容的完整性和信息的充分性就十分必要，多数实验室不同方法的验证记录，除了设备和环境条件的内容有差异，其他内容套用固定格式和内容，很多重要信息未记录。这种格式化的方法验证记录在审核和批准阶段，根本无法审查和判断该方法验证的有效性。在给出方法验证结论以及审核和批准阶段，常见两个突出问题：一是几乎没有验证结论为“不通过”的方法验证记录；二是审核或批准意见几乎均为“同意”，未见提出审查意见并退回修改或补充验证的情况。

三、实验室如何做好方法验证

以校准实验室为例，方法验证（记录）通常应包含以下内容：

（一）人员

具备正确实施该校准方法能力的校准人员不应少于2人，方法验证记录中应列出具体人员姓名并核查其培训和授权文件，确认其具备能力或资质。人员的培训需满足CNAS-CL01-A025：2022《检测和校准实验室能力认可准则在校准领域的应用说明》第6.2.2.2条的规定。

必要时，安排试验验证或采用实验室间比对、实验室内比对等方式确认人员能力。

（二）设施和环境条件

应确定并记录实施该校准的场所（房间），然后对照校准方法对设施和环境条件的要求，描述该场所具备的条件或采取的控制措施（如3等量块校准的环境温度要求“20±0.3”℃，验证记录应描述采取了哪些控温和恒温措施），并提供核查（监测）结果，然后评价符合性。适用时，还需确认与其他活动的兼容性。当不同等级的被校设备对设施、环境条件的要求不同时，方法验证记录应准确识别并记录实验室可校准的被校设备等级。

（三）设备

应对照校准方法的规定，核查确认设备的配备齐全性，设备性能是否满足校准方法的规定。核查时，可以把设备与校准项目（参数）对应做成表格进行核查，这样可以避免遗漏设备并清晰了解设备的用途。对需具备计量溯源性的设备，应核查校准证书及校准结果，确认是否经过有效校准。

核查时，需注意校准方法未做规定，但对于实施该校准必不可少的工具、连接线等辅助设备以及消耗品的配备情况。由于部分校准方法适用于较大的测量范围或多种测量设备，当实验室所配备设备的性能仅能校准其中一段测量范围或某种测量设备时，方法验证应明确识别，并在验证结论中清晰地描述具备的能力范围（可校准的测量范围或测量设备类型）。

CNAS-CL01-A025：2022《检测和校准实验室能力认可准则在校准领域的应用说明》第7.2.1.5条规定：“校准实验室对校准方法的验证应全面，对于依据检定规程进行校准的，方法验证应包含检定规程规定的全部‘后续检定’项目；对于依据校准规范进行校准的，方法验证应包含校准规范规定的全部校准项目”。

校准实验室的方法验证应对照校准方法中的全部校准或检定项目，逐项核查评价是否具备能力，验证结论清晰地说明具备或不具备的校准项目（参数）。对于校准规范，不具备校准规范规定的任意一项校准项目（参数）均属于不具备该校准规范规定的能力；对于检定规程，具备全部后续检定项目的校准能力时，可申请中国合格评定国家认可委员会（CNAS）认可并对客户后续校准的设备提供校准服务，具备全部（首次）检定项目的校准能力时，可对客户首次校准的设备提供校准服务。不具备后续检定项目中任意一项的能力时，不能申请和获得CNAS认可。

（四）作业文件

核查是否已编制相关作业文件，如校准记录和校准证书格式、测量不确定度预评定报告、作业指导书（需要时）等。方法验证记录中应列出与该方法相关的作业文件的编号（代号）及名称，其中测量不确定度预评定报告在方法验证的审核和批准时应重点关注，主要关注以下方面：

测量不确定度评定结果是否覆盖了测量范围内的全部校准结果；

是否评定了该项目具备的最佳校准能力，即可申请认可的CMC；

当最佳的校准能力不适用于低准确度等级设备的校准时，是否评定了不同准确度等级的被校准设备校准结果的不确定度；

现场校准是否需另行评定测量不确定度；

实验室具备多台测量标准设备时，使用不同测量标准设备开展校准时的测量不确定度是否分别进行了评定。

（五）现场校准的适宜性评价

应对是否适宜现场校准进行评价，当评价结果为不适宜现场校准时，需在方法验证记录中明确该项目不开展现场校准；当评价结果为适宜现场校准，但与在固定场所校准存在设备不同或校准条件、方法不同时，应编制现场校准作业文件并在方法验证中记录描述。

适用时，可包含对是否适宜在移动设施等其他非固定场所的校准方式进行评价。

（六）验证结论

如果经验证，实验室能够满足校准方法的规定要求，验证结论为“通过”，但需注意方法的适用范围往往较宽，多数情况下实验室具备的能力并不能覆盖方法适用范围内的所有被校样品（含测量范围和准确度等级），所以应在验证记录中描述具备实施该校准方法的校准能力。校准能力包含被校设备的名称、测量范围、准确度等级（或允差、不确定度）以及类型（或规格、型号）。多数测量设备有准确度等级之分，不同的标准设备校准不同等级的被校设备，实验室需针对配备的标准设备的性能（等级），识别并确定可校准的设备的等级，并在验证结论中描述。另外，某些校准方法适用的被校设备类型可能并未在校准方法的“1 范围”中列出，需实验室自行识别，如JJG 7—2004《直角尺检定规程》是在“3 概述”中列出：“按其结构形式可分圆柱直角尺、矩形直角尺、三角形直角尺、刀口形直角尺、铸铁直角尺、宽座直角尺、平形直角尺、线纹钢直角尺”。实验室应在方法验证时识别能校准哪些形式的直角尺并在验证结论中描述。

另外，方法验证过程中，依据被验证的校准方法进行一次校准是有必要的，既能通过实际校准验证资源的符合性，又能在适用时满足管理体系对于人员监督和确保结果有效性的要求。

如果经确认，实验室的设施、环境条件或设备等不满足校准方法的规定要求，验证结论应为“不通过”。当这些不满足可以按偏离管理时，可按方法的偏离程序执行，但方法的偏离通常不在认可范围之内，如果要申请并获得认可，需编制作业指导书，并将作业指导书按实验室制定的方法（非标方法）申请认可。

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